天津色譜級(jí)異丙醇彪仕奇色譜法按外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法以峰高或峰面積進(jìn)行定量。
內(nèi)標(biāo)法用于GC和HPLC減小測(cè)定誤差,曾經(jīng)起到很好的作用,特別是在GC中,進(jìn)樣量小,內(nèi)標(biāo)法能顯著提高定量精度,隨著現(xiàn)代分析儀器的發(fā)展,原手動(dòng)進(jìn)樣已被定量環(huán)或自動(dòng)化程度高的進(jìn)樣器所取代,內(nèi)標(biāo)法的應(yīng)用受到挑戰(zhàn),尤其在HPLC中,由于進(jìn)樣量大,外標(biāo)法已具有很好的進(jìn)樣精度,加入內(nèi)標(biāo),有時(shí)反而對(duì)分析不利,有研究者曾隨機(jī)選取藥典中八個(gè)內(nèi)標(biāo)法測(cè)定含量的藥品進(jìn)行試驗(yàn),結(jié)果表明,內(nèi)標(biāo)法均不能提高分析精度,實(shí)際上,內(nèi)標(biāo)法使分析誤差與經(jīng)常校準(zhǔn)的外標(biāo)法相比增加了√2倍,說(shuō)明測(cè)定兩個(gè)峰比測(cè)定一個(gè)峰引入的誤差要大。一般情況下,如下情況適合于使用內(nèi)標(biāo)法:復(fù)雜的樣品制備過(guò)程,如多次提取;低濃度的樣品(靈敏度是確定的),如藥代動(dòng)力學(xué)的研究;在樣品分析中預(yù)計(jì)是很寬的濃度范圍,如藥代動(dòng)力學(xué)研究。外標(biāo)法多用于原料驗(yàn)收、成品質(zhì)控、穩(wěn)定性和TLC法,內(nèi)標(biāo)法多生物體液和GC法。需要注意的是,在外標(biāo)法中,保持供試品濃度與對(duì)照品濃度相近可以改善方法的準(zhǔn)確性。
峰高定量?jī)H在峰高隨樣品量呈線性變化時(shí)使用,當(dāng)峰形不正或色譜柱超載時(shí),峰高法會(huì)出現(xiàn)較大誤差,由于峰高測(cè)量受相鄰重疊峰的干擾較小,故比峰面積定量更為準(zhǔn)確,如BP中慶大霉素C組份檢測(cè)明確要求峰高定量。峰面積定量的好處是其精度受儀器參數(shù)變化的影響較小,對(duì)不是高斯分布的峰形也能較好定量,但其準(zhǔn)確度受相鄰峰重疊的影響。一般情況下,為得到較好的精確度,宜用峰面積定量;為最大限度地排除其它組份的干擾,則多用峰高定量。痕量分析中多用峰高法定量。
天津色譜級(jí)異丙醇彪仕奇將更加完善自身產(chǎn)品結(jié)構(gòu),發(fā)揮自身優(yōu)勢(shì),持續(xù)為廣大合作伙伴提供頂尖品質(zhì)的高純?nèi)軇┊a(chǎn)品。