成都SPE柱廠家彪仕奇:普通TLC其的峰容量十分有限,在中藥等成分復(fù)雜樣品的分析過程中顯得力不從心,于是,一種更為先進(jìn)的薄層色譜技術(shù)——二維薄層色譜(2D—TLC)應(yīng)運而生。
二維薄層色譜應(yīng)當(dāng)滿足兩個條件:
1)兩個維度的分離機(jī)制是相互正交的;
2)在第一維中已被分離開的兩個物質(zhì)在第二維展開的過程中依然是分離的。
2D-TLC在擴(kuò)充峰容量提高分離效果的基礎(chǔ)上,幾乎保留了一維色譜的所有優(yōu)點:采用一次性固定相,樣品通常無需凈化精制,節(jié)約分析成本和時問;結(jié)果可視化;所需展開劑量少,節(jié)約試劑;固定相和流動相選擇范圍廣;所有斑點貯存在薄層板上,可隨時對其重復(fù)掃描檢測,得出最佳結(jié)果。
二維2D-TLC最常用的模式有兩種:
1)單固定相二維薄層色譜
單固定相二維薄層色譜 (2D—TLC on one absorbent),即薄層板只有一種固定相涂層。樣品在薄層板的一角點狀點樣,在第一個方向上展開, 晾干之后,旋轉(zhuǎn)90。,在第二個方向上再次展開。為達(dá)到較好的分離效果,一般可選擇中等極性的固定相,并在兩個方向上使用不同的溶劑系統(tǒng),使兩個維度分別為正相展開系統(tǒng)和反相展開系統(tǒng)。當(dāng)然,理論上也可以在兩個維度上都使用相同的展開系統(tǒng),但這樣只是相當(dāng)于延長了展距,對分離效果并無明顯的提升,因此較少被采用。
2) 雙固定相二維薄層色譜
雙固定相二維薄層色譜 (2D—TLC on bilayer plates),即薄層板鋪有兩種不同的固定相涂層,一種涂層為一窄條帶,薄層板的剩余空間鋪滿另一種涂層。樣品在條帶涂層的一端點狀點樣,在第一個方向上展開,晾干之后,旋轉(zhuǎn)90。在第二種涂層上進(jìn)行展開。第一維固定相還能起到預(yù)濃縮的作用,使第二維展開的條帶更細(xì),展開結(jié)果更為美觀。
雙固定相二維色譜也和單固定相二維色譜存在著相同的問題,即兩次展開過程之問的干燥問題,但其問題更為嚴(yán)峻,單固定相二維色譜尚可選擇將反相系統(tǒng)在第二維展開,但雙固定相二維色譜的兩個維度已被預(yù)制,第一維若為十二烷基硅膠之類的固定相,則只能選擇將反相展開系統(tǒng)作為第一維,無法回避控制含水量的問題。
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