乙腈生產(chǎn)廠家有哪些?首選廠家彪仕奇。在日常色譜定量分析中,出現(xiàn)色譜峰形異變或鬼峰,不但嚴(yán)重影響定量精度,甚至使分析工作無法進(jìn)行,天津色譜級(jí)石油醚彪仕奇總結(jié)了幾種峰形異變常見類型并加以分析,并給出可能原因,為大家提供一些參考。
臺(tái)階峰
TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕;氣體流量突變?nèi)纾鹤⑸鋲|突然漏氣,氣路受阻等;記錄色譜峰裝置故障如:拉線松。
負(fù)峰
TCD用氮做載氣,由于待測(cè)組分在N2中濃度不同,熱傳導(dǎo)值呈現(xiàn)非線性而可能出現(xiàn)負(fù)峰,有時(shí)可以通過改變載 氣流量或進(jìn)樣量克服;操作ECD時(shí)進(jìn)樣量過大而出負(fù)峰,這是由于工作原理由電子捕獲轉(zhuǎn)變?yōu)殡婋x檢測(cè),此時(shí)靈敏度還會(huì)大大降低;操作FID,低電離效率的溶劑(如,CS2)或雜質(zhì)出現(xiàn),使原基流較高的輸出基線減小而顯示為負(fù)峰;操作FID,在無極化電壓,樣品量較大可能出現(xiàn)負(fù)峰;操縱NPD、FPD時(shí)氣流比不合適,溶劑或某些組分會(huì)出現(xiàn)負(fù)峰。
“N”或 “W”峰
TCD操作,用N2作載氣由于熱傳導(dǎo)率非線性引起;操作時(shí),樣品溶劑電離效率低(如,CS2),或氣流比欠佳時(shí); ECD操作時(shí),由于檢測(cè)器被污染,溶劑峰或待測(cè)組分含量較高,或脈沖電源有毛病。
舌頭峰(前延峰)
汽化溫度偏低;載氣流量??;進(jìn)樣量大,汽化時(shí)間長(zhǎng);汽化室被污染,樣品有吸附效應(yīng);樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染;進(jìn)樣技術(shù)差(揮發(fā)性組分的進(jìn)樣速度太慢);峰前出現(xiàn)了“鬼”峰。
拖尾峰
色譜柱安裝不合格,樣品不能以“塞子”形進(jìn)入色譜柱,柱與檢測(cè)器安裝的死體積太大;樣品未能注射入柱頭中(柱頭進(jìn)樣方式);汽化管沒有安裝好或破損,樣品只能脫尾進(jìn)入色譜柱;化室的溫度低或偏高;載氣流量偏低;進(jìn)樣量大;載氣系統(tǒng)(如注射墊處)有漏氣;進(jìn)樣器(汽化室),被樣品中高沸點(diǎn)雜質(zhì)或注射墊殘?jiān)廴?;色譜柱被污染至使被分析組分和高沸點(diǎn)污染物作用;補(bǔ)充氣未開或偏低;色譜柱溫度偏低或失效;甲烷化Ni催化劑失效;進(jìn)樣技術(shù)差(如速度不合適);正好有干擾峰(鬼峰)出現(xiàn)(如誤用被污染的注射針);無極化電壓(FID),此時(shí)伴隨靈敏度偏低;樣品前處理有毛病。
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