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北京農(nóng)殘級(jí)二氯甲烷:洗脫劑的使用

發(fā)布時(shí)間:2021-06-28

北京農(nóng)殘級(jí)二氯甲烷彪仕奇:洗脫劑的極性可用薄層層析來(lái)確定,一般以待分離樣品Rf 值為0.2-0.3為宜。選擇的洗脫劑應(yīng)該使兩相鄰物質(zhì) Rf 值之差最大化。不要認(rèn)為在板上爬得高分離的效果就比較好,如果 Rf 在 0.6,即使相差 0.2 也不容易在柱子上分開(kāi),因?yàn)橹邮且粋€(gè)多次爬板的過(guò)程,可以通過(guò)公式的比較:0.6/0.8 一次的分離度,肯定不如(0.2/0.3)的三次方或四次方大。

有時(shí)雖然在薄層板上看到分離的效果很好,但過(guò)柱層析時(shí)還是很難分開(kāi)。這主要的原因就是薄層層析用硅膠比柱層析用硅膠要細(xì)得多,所以分離效果好。

解決的辦法就是降低洗脫劑的極性,一般柱層析用洗脫劑比薄層層析用的展開(kāi)劑極性要再降低一倍可以達(dá)到比較好的分離效果。當(dāng)所分離物質(zhì)極性跨度較大時(shí),可用采梯度洗脫的方法,即逐漸增加溶劑的極性,使吸附在硅膠上的不同化合物逐個(gè)洗脫下來(lái)。

彪仕奇農(nóng)殘級(jí)二氯甲烷具有極低的農(nóng)殘背景值,不揮發(fā)性組分極少;GC(ECD-NPD檢測(cè))控制,質(zhì)量可靠,穩(wěn)定性高,產(chǎn)品批次間重復(fù)性好;N、P、S等元素背景值低,基線平穩(wěn)。

常用的展開(kāi)劑極性小的用乙酸乙酯、石油醚系統(tǒng);極性較大的用甲醇、氯仿系統(tǒng);極性大的用甲醇、水、正丁醇、醋酸系統(tǒng);拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸。對(duì)于很難分離的化合物,一是增加柱子的長(zhǎng)度和直徑,二是減小洗脫劑的極性,這樣可以很好地將混合物分開(kāi)。

在同樣能洗脫的情況下,盡量使用毒性小的洗脫劑。例如,乙酸乙酯、石油醚系統(tǒng)和二氯甲烷、石油醚系統(tǒng),在同樣都能洗脫的情況下,應(yīng)該用毒性小的乙酸乙酯、石油醚系統(tǒng)。

另外洗脫劑在過(guò)柱子后最好也回收使用,一方面環(huán)保,另一方面也能節(jié)省部分經(jīng)費(fèi),缺點(diǎn)是要消耗一定的人工。

這里要注意的是,一般在過(guò)柱同時(shí)進(jìn)行的是減壓旋蒸,混合溶劑的比例由于揮發(fā)度的不同會(huì)導(dǎo)致極性的變化,一般會(huì)使得極性變大,在梯度淋洗時(shí)比較合適。還有一般回收的溶劑中會(huì)有少量水分,使用前先要用干燥劑干燥好才能使用。

北京農(nóng)殘級(jí)二氯甲烷彪仕奇為客戶提供梯度、色譜、制備、農(nóng)殘、無(wú)水級(jí)別的高純?cè)噭┊a(chǎn)品,同時(shí)提供一站式有機(jī)溶劑技術(shù)服務(wù)。

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