在操作過(guò)程中,混合液在分液漏斗中發(fā)生乳化現(xiàn)象,形成乳濁液而難以分離,天津色譜級(jí)乙醇彪仕奇教您如何消除乳化狀態(tài)。
長(zhǎng)時(shí)間靜置:將乳濁液放置過(guò)夜,一般可分離成澄清的兩層。
水平旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)分液漏斗:當(dāng)兩液層由于乳化而形成界面不清時(shí),可將分渡漏斗在水平方向上緩慢地旋轉(zhuǎn)搖動(dòng),這樣可以消除界面處的“泡沫”。促進(jìn)分層。
用濾紙過(guò)濾:對(duì)于由于有樹(shù)脂狀、粘液狀懸浮物存在而引起的乳化現(xiàn)象,可將分液漏斗中的物料,用質(zhì)地密致的濾紙,進(jìn)行減壓過(guò)濾。過(guò)濾后物料則容易分層和分離。
彪仕奇色譜級(jí)乙醇具有低UV背景吸收、優(yōu)異的HPLC梯度洗脫基線、低固體顆粒及揮發(fā)殘留、低含水量、優(yōu)異的批次穩(wěn)定性。有效的避免了鬼峰及錯(cuò)誤結(jié)論、減少了色譜柱的污染及系統(tǒng)堵塞、避免了正相色譜柱的失活、更換批次時(shí)無(wú)需更改HPLC標(biāo)準(zhǔn)方法、高通量生產(chǎn)中降低了次品率。
加乙醚:比重接近l的溶劑,在萃取或洗滌過(guò)程中,容易與水相乳化,這時(shí)可加入少量的乙醚,將有機(jī)相稀釋,使之比重減小,容易分層。
補(bǔ)加水或溶劑,再水平搖動(dòng):向乳化混合物中緩慢地補(bǔ)加水或溶劑,再進(jìn)行水平旋轉(zhuǎn)搖動(dòng),則容易分成兩相。至于補(bǔ)加水,還是補(bǔ)加溶劑更有效,可將乳化混合物取出少量,在試管中預(yù)先進(jìn)行試探。
加乙醇:對(duì)于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再緩緩搖動(dòng),則可促使乳化液分層。但此時(shí)應(yīng)注意,萃取劑中混入乙醇,由于分配系數(shù)減小,有時(shí)會(huì)帶來(lái)不利的影響。
離心分離:將乳化混合物移入離心分離機(jī)中,進(jìn)行高速離心分離。
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