南京固相萃取柱廠家彪仕奇帶您了解有機(jī)合成中基本的純化手段。
TLC簡(jiǎn)單確認(rèn)后過(guò)柱子。對(duì)于過(guò)柱子，不要局限于初級(jí)的PE/EtOAc、DCM/MeOH。要善于去嘗試其他溶劑。對(duì)于極性相差不大的分離，可以嘗試換一換展開(kāi)體系，比如PE/EtOAc體系兩個(gè)點(diǎn)挨的很近，換一下DCM/MeOH等其他體系可能就分的比較開(kāi)，容易過(guò)柱了。一般體系都是 氨水 甲醇 二氯甲烷，乙酸乙酯，正己烷（或石油醚），如果混合物對(duì)酸不穩(wěn)定就加一點(diǎn)點(diǎn)氨水，對(duì)堿不穩(wěn)定就加一點(diǎn)點(diǎn)醋酸。對(duì)于PE/EtOAc溶解度不好的化合物過(guò)柱子，可以選擇PE/DCM/EtOAc或加入其他易溶溶劑，會(huì)比較好過(guò)一點(diǎn)。
有的含有異構(gòu)體的化合物，就是溶解度不好，使用的三相體系，就容易了很多。當(dāng)然也可以過(guò)柱后打漿一下，也很不錯(cuò)的選擇。對(duì)于少量較難分離的，可以爬大板。對(duì)于難以分離的，可以選擇三相體系，效果真的很好的。HPLC(特別是10分鐘甚至30分鐘的)很接近的，過(guò)柱、爬板也難以分離的，可以嘗試Flash柱，截取純度高的峰.要注意所用的溶劑體系，一般來(lái)說(shuō)，對(duì)于含有堿性基團(tuán)的化合物，選擇堿性體系或者中性體系(NH3`H2O)；含有酸性基團(tuán)的，選擇酸性體系或中性體系(TFA)。當(dāng)然可以根據(jù)實(shí)際情況，小試一針看看情況。對(duì)于酸性體系，最后需要稍微調(diào)節(jié)pH，除掉TFA。特別對(duì)于需要交貨，核磁有要求的。若自己過(guò)flash柱子過(guò)不開(kāi)，可以過(guò)prep-HPLC分離。異構(gòu)體級(jí)難以分離的物質(zhì)，可采用SFC分離。
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