濟(jì)南色譜級(jí)乙酸乙酯彪仕奇帶大家了解過(guò)柱子時(shí)需注意的操作小技巧。對(duì)于學(xué)有機(jī)的人來(lái)說(shuō)，“過(guò)柱子”幾乎是無(wú)人不知無(wú)人不曉無(wú)人不會(huì)的基礎(chǔ)技能，你可以理解為不同的物質(zhì)在同一個(gè)介質(zhì)中跑的速度不一樣，所以跑久了就會(huì)有個(gè)一二三名，我們就可以根據(jù)濾出的先后順序來(lái)把他們分離出來(lái)，聽(tīng)起來(lái)似乎很簡(jiǎn)單，但別說(shuō)是有機(jī)合成的新人，就是前輩們往往也會(huì)抹一把辛酸淚。過(guò)柱子是非常累和枯燥的一件事，但是又是幾乎每個(gè)大有機(jī)方向的科研人員和研究生都逃不開(kāi)的一件事。
柱子是有機(jī)實(shí)驗(yàn)室非常關(guān)鍵的東西，很多時(shí)候只有過(guò)完柱子、得到純凈的產(chǎn)品之后才能說(shuō)明整個(gè)反應(yīng)有意義。同時(shí)過(guò)柱子又是一個(gè)十分費(fèi)時(shí)費(fèi)精力的工作：一根柱子普遍需要過(guò)數(shù)個(gè)小時(shí)甚至更長(zhǎng)時(shí)間。例如最多幾百毫克產(chǎn)物，最后也需要至少一個(gè)上午的時(shí)間才能完整的過(guò)完一根柱子；如果是更加復(fù)雜的天然提取物的分離工作，那么一根柱子過(guò)幾天都是經(jīng)常會(huì)有的事情。
雖然耗時(shí)這么長(zhǎng)，也并不意味著你可以把柱子放那兒不管然后自己去干別的——柱子必須要一直盯著才行。你需要隔一段時(shí)間點(diǎn)板（TLC，薄層色譜）來(lái)看現(xiàn)在柱子里出來(lái)的東西到底是什么：有的時(shí)候前面一個(gè)組分和后面一個(gè)組分之間就差那么四五滴，你要是錯(cuò)過(guò)了，那就可能全白費(fèi)了，尤其是對(duì)那些試管不多，習(xí)慣用燒瓶或者錐形瓶接產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)室。
裝柱
柱子下面的活塞一定不要涂潤(rùn)滑劑，會(huì)被淋洗劑帶到產(chǎn)品中的，可以采用四氟節(jié)門的。干法和濕法裝柱覺(jué)得沒(méi)什么區(qū)別，只要能把柱子裝實(shí)就行。裝完的柱子應(yīng)該要適度的緊密（太密了淋洗劑走的太慢），一定要均勻（不然樣品就會(huì)從一側(cè)斜著下來(lái)）。書中寫的都是不能見(jiàn)到氣泡，我覺(jué)得在大多數(shù)情況下有些小氣泡沒(méi)太大的影響，一加壓氣泡就全下來(lái)了。當(dāng)然如果你裝的柱子總是有氣泡就說(shuō)明需要多練習(xí)了。但是柱子更忌諱的是開(kāi)裂，甭管豎的還是橫的，都會(huì)影響分離效果，甚至作廢！
加樣
用少量的溶劑溶樣品加樣，加完后將下面的活塞打開(kāi)，待溶劑層下降至石英砂面時(shí)，再加少量的低極性溶劑，然后再打開(kāi)活塞，如此兩三次，一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗劑，一開(kāi)始不要加壓，等溶樣品的溶劑和樣品層有一段距離（2～4cm就夠了），再加壓，這樣避免了溶劑（如二氯甲烷等）夾帶樣品快速下行。
淋洗劑的選擇
感覺(jué)上要使所需點(diǎn)在rf0.2～0.3左右的比較好。不要認(rèn)為在板上爬高了分的比較開(kāi)，過(guò)柱子就用那種極性，如果rf在0.6，即使相差0.2也不容易在柱子上分開(kāi)，因?yàn)橹邮且粋€(gè)多次爬板的狀態(tài)，可以通過(guò)公式的比較：0.6/0.8一次的分離度，肯定不如（0.2/0.3）的三次方或四次方大。
樣品的收集
用硅膠作固定相過(guò)柱子的原理是一個(gè)吸附與解吸的平衡。所以如果樣品與硅膠的吸附比較強(qiáng)的話，就不容易流出。這樣就會(huì)發(fā)生，后面的點(diǎn)先出，而前面的點(diǎn)后出。這時(shí)可以采用氧化鋁作固定相。
另外，收集的試管大小要以樣品量而定，特別是小量樣品，如果用大試管，可能一根就收到了三個(gè)樣品。如果都用小試管那工作量又太大。
最后的處理
柱分后的產(chǎn)品，由于使用了大量的溶劑，其中的雜質(zhì)也會(huì)累積到產(chǎn)品中，所以如果想送分析，最好用少量的溶劑洗滌一下，因?yàn)榇蟛糠值碾s質(zhì)是溶在溶劑里的，一洗基本就沒(méi)了，必要時(shí)進(jìn)行重結(jié)晶。
另外，再過(guò)柱的時(shí)候，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)氣泡，一是和使用的溶劑有關(guān)，如果是易揮發(fā)的溶劑，因此，在室溫高的時(shí)候，可以選擇沸點(diǎn)較高，揮發(fā)相對(duì)小的溶劑。還有，使用混合溶劑時(shí)，使用的兩種溶劑的沸點(diǎn)應(yīng)該相差不大，如：乙酸乙酯和石油醚(60~90),卻要選擇30－60的石油醚。二是：不論是用帶砂板的還是塞棉花的，在裝柱之前，都要將空氣用加壓的方法將空氣排干，這樣就可避免柱中有空氣！
濟(jì)南色譜級(jí)乙酸乙酯彪仕奇致力于為客戶提供一流的產(chǎn)品和技術(shù)服務(wù)，推進(jìn)企業(yè)的循環(huán)發(fā)展！
