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不同廠家乙腈: HPLC所用流動(dòng)相在系統(tǒng)內(nèi)逸出氣泡怎么辦

發(fā)布時(shí)間:2021-02-22

不同廠家乙腈,彪仕奇教您HPLC所用流動(dòng)相在系統(tǒng)內(nèi)逸出氣泡怎么辦

系統(tǒng)中氣泡的產(chǎn)生:流動(dòng)相本身存在,梯度淋洗混合后放出氣泡;氣泡的影響:存在于管路中,系統(tǒng)壓力不穩(wěn)定,實(shí)驗(yàn)結(jié)果有偏差;存在于單向閥中,易造成液體回流,流量不準(zhǔn)確,甚至是不吸液存在于檢測(cè)器中,出現(xiàn)鬼峰,影響檢測(cè)準(zhǔn)確性。所以做液相對(duì)流動(dòng)相的氣泡和雜質(zhì)要求比較嚴(yán)格。氣泡會(huì)影響柱的分離效率,檢測(cè)器的靈敏度、基線穩(wěn)定性,甚至使無法檢測(cè)。(噪聲增大,基線不穩(wěn),突然跳動(dòng))。此外,溶解在流動(dòng)相中的氧還可能與樣品、流動(dòng)相甚至固定相(如烷基胺)反應(yīng)。溶解氣體還會(huì)引起溶劑pH的變化,對(duì)分離或分析結(jié)果帶來誤差。溶解氧能與某些溶劑(如,甲醇、四氫呋喃)形成有紫外吸收的絡(luò)合物,此絡(luò)合物會(huì)提高背景吸收(特別是在260nm以下),并導(dǎo)致檢測(cè)靈敏度的輕微降低,但更重要的是,會(huì)在梯度淋洗時(shí)造成基線漂移或形成鬼峰(假峰)。在熒光檢測(cè)中,溶解氧在一定條件下還會(huì)引起淬滅現(xiàn)象,特別是對(duì)芳香烴、脂肪醛、酮等。在某些情況下,熒光響應(yīng)可降低達(dá)95%。在電化學(xué)檢測(cè)中(特別是還原電化學(xué)法),氧的影響更大。除去流動(dòng)相中的溶解氧將大大提高UV檢測(cè)器的性能,也將改善在一些熒光檢測(cè)應(yīng)用中的靈敏度。

常用的脫氣方法有:加熱煮沸、抽真空、超聲、吹氦等。對(duì)混合溶劑,若采用抽氣或煮沸法,則需要考慮低沸點(diǎn)溶劑揮發(fā)造成的組成變化。

氦氣脫氣:氦氣脫氣是很有效的脫氣方法。氦氣緩緩的通過流動(dòng)相趕去溶入的空氣,如果使用得當(dāng),在10min內(nèi)可除去80%~90%的溶入氣體。由于氦氣在流動(dòng)相中的溶解度極低,所以用氦氣脫氣保護(hù)的流動(dòng)相可以認(rèn)為是一個(gè)無氣體溶解體系。其缺點(diǎn)是氦氣價(jià)格比較昂貴,會(huì)增加檢驗(yàn)成本。一般說來有機(jī)溶劑中的氣體易脫除,而水溶液中的氣體較頑固。在溶液中吹氦是相當(dāng)有效的脫氣方法,這種連續(xù)脫氣法在電化學(xué)檢測(cè)時(shí)經(jīng)常使用。但氦氣昂貴,難于普及。

真空脫氣:也是比較常用的脫氣方法?,F(xiàn)在多數(shù)企業(yè)都最常用這種辦法,貯液器被抽成部分真空,溶入的氣體蒸發(fā)形成氣泡溢出,其效果僅次于氦氣脫氣。象Agileng1200液相色譜使用的是在線脫氣機(jī)。在線脫氣只適合脫完氣之后的流動(dòng)相,在使用過程中的微量脫氣。

超聲波脫氣:將配制好的流動(dòng)相連容器放入超聲水槽中脫氣10~20min。這種方法比較簡(jiǎn)便,又基本上能滿足日常分析操作的要求,所以,目前仍廣泛采用。這種方法只能除去30%的溶解氣體,有時(shí)還會(huì)引起氣體溶解度的增加。對(duì)氧敏感的檢測(cè)器不宜用此法。超聲脫氣比較好,10~20分鐘的超聲處理對(duì)許多有機(jī)溶劑或有機(jī)溶劑/水混合液的脫氣是足夠了(一般500ml溶液需超聲20~30min方可),關(guān)于超聲時(shí)間問題眾說紛紜,各實(shí)驗(yàn)室內(nèi)5~30分鐘不等,一般來說流動(dòng)相組成為無機(jī)(緩沖鹽溶液)時(shí),5~15分鐘即可,流動(dòng)相為是水和有機(jī)容積混合時(shí),超聲時(shí)間要相對(duì)長一些,這個(gè)方法只能除去30%的溶解氣體,時(shí)間的延長不和效果成正比,且其中氣泡對(duì)色譜峰基線穩(wěn)定性與信噪比有一定影響,一般來說影響不大,15min超聲即可足夠。此法不影響溶劑組成。超聲時(shí)應(yīng)注意避免溶劑瓶與超聲槽底部或壁接觸,以免玻璃瓶破裂,容器內(nèi)液面不要高出水面太多。

加熱回流脫氣:該方法雖然效果很好,但是適用范圍較窄。對(duì)于有機(jī)溶劑或混合流動(dòng)相不適合用此法,因?yàn)閾]發(fā)性組分會(huì)損失掉,改變流動(dòng)相的組成。

綜合來說,用真空抽濾后,再用超聲脫氣還是最常用的辦法,用氦氣的方法是效果最好的辦法,而在線脫氣本身也是真空脫氣,但它可以放到儀器上使用,是一種保證性的辦法。

A.離線(系統(tǒng)外)脫氣法不能維持溶劑的脫氣狀態(tài),在你停止脫氣后,氣體立即開始回到溶劑中。在1~4小時(shí)內(nèi),溶劑又將被環(huán)境氣體所飽和。

B.在線(系統(tǒng)內(nèi))脫氣法無此缺點(diǎn)。最常用的在線脫氣法為鼓泡,即在色譜操作前和進(jìn)行時(shí),將惰性氣體噴入溶劑中。嚴(yán)格來說,此方法不能將溶劑脫氣,它只是用一種低溶解度的惰性氣體(通常是氦)將空氣替換出來。此外還有在線脫氣機(jī)。

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