全自動(dòng)固相萃取裝置廠家：食品中匹可硫酸鈉的檢測(cè)
全自動(dòng)固相萃取裝置廠家彪仕奇：匹可硫酸鈉是一種具有潤(rùn)腸通便功效的藥品，由于服藥后的不良反應(yīng)和副作用，需醫(yī)生處方指導(dǎo)使用。2020年4月，有公司非法在食品中使用匹可硫酸鈉當(dāng)作酵素進(jìn)行添加，做成軟糖、蜜餞和果凍類(lèi)酵素食品。國(guó)家有關(guān)機(jī)關(guān)已經(jīng)發(fā)文嚴(yán)格禁止此類(lèi)行為。
彪仕奇參考國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局批準(zhǔn)的《BJS 201911食品中匹可硫酸鈉的測(cè)定》食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法，建立了液體果汁、果凍、糖類(lèi)，固體果汁、蜜餞等食品中匹可硫酸鈉的檢測(cè)方法，采用Spursil色譜柱結(jié)合LC-MS/MS，前處理采用兩種方法，兩種方法定量限均為0.125mg/kg，可供廣大分析工作者參考。
標(biāo)準(zhǔn)品配制
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取標(biāo)準(zhǔn)品，用水配制成1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；
工作液：取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用甲醇配制成1.25μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液。
方法一：按照標(biāo)準(zhǔn)采用ProElut PA聚酰胺固相萃取柱凈化；
提 取
(1) 液體飲料類(lèi)樣品
稱(chēng)取1.0g樣品于50mL離心管中，加入20mL水，80℃水浴10min，冷卻后，轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，加入2.5mL1%三氯乙酸，用水定容至25mL(若提取液渾濁，可將提取液離心，6000rpm離心2min)，取出上清液10mL待凈化。
(2) 果凍類(lèi)樣品
稱(chēng)取1.0g樣品，加入20mL水，80℃水浴10min，冷卻后，轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，加入2.5mL1%三氯乙酸，用水定容至25mL(若提取液渾濁，可將提取液離心，6000rpm離心2min)，取出上清液10mL待凈化。
(3) 糖果類(lèi)和固體飲料類(lèi)樣品
稱(chēng)取1.0g樣品，加入40mL水，80℃水浴15min，冷卻后，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加入5mL1%三氯乙酸，用水定容至50mL。(若提取液渾濁，可將提取液離心，6000rpm離心2min），取出上清液5mL待凈化。
(4) 蜜餞類(lèi)樣品
稱(chēng)取1.0g樣品，加入40mL水，超聲提取15min，6000rpm離心2min，轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，加入5mL1%三氯乙酸，用水定容至50mL。(若提取液渾濁，可將提取液離心，6000rpm離心2min)，取出上清液10mL待凈化。
凈 化
ProElut PA 1g/6mL (Cat#: 65944)
1、活化：10mL甲醇，10mL水活化，棄去流出液；
2、上樣：加入待凈化液，棄去流出液；
3、淋洗：加入10mL水，15mL70%甲醇水，棄去流出液；
4、洗脫：加入20mL氨水乙醇溶液*，收集流出液；
5、重新溶解：80℃減壓蒸干，用水定容至合適的體積(液體飲料和果凍定容至10mL，蜜餞定至5mL、奶糖和固體果汁類(lèi)樣品定容至2.5mL)，過(guò)PES膜(Cat#: 30017)，上機(jī)分析。
氨水乙醇溶液：氨水:水:乙醇=1:2:7(體積比)
注：同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。
方法二：采用ProElut PWA-2弱陰離子交換固相萃取柱凈化，更快速。
提 取
稱(chēng)取1.0g樣品于50 mL離心管中，加入20mL水，80℃水浴10min(多搖幾次，保證樣品充分溶解)，冷卻后，轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，加入2.5mL1%三氯乙酸，用水定容至25mL(若提取液渾濁，可將提取液離心，6000rpm離心2min)，取出上清液10mL待凈化。
凈 化
ProElut PWA-2 150mg/6mL (Cat#: 65815)
1、活化：10mL甲醇，10mL水活化；
2、上樣：加入待凈化液，棄去流出液；
3、淋洗：加入10mL水，15mL70%甲醇水，棄去流出液；
4、洗脫：加入20mL氨水乙醇溶液*，收集流出液；
5、重新溶解：80℃減壓蒸干，用水定容至10mL，過(guò)PES膜(Cat#: 30017)，上機(jī)分析。
氨水乙醇溶液：氨水:水:乙醇=1:2:7(體積比)
注：同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。
色譜條件
UPLC條件
色譜柱：Spursil C18，100x2.1mm，3μm (Cat#：82012)；流 速：0.3mL/min；進(jìn)樣量：5μL；柱 溫：35℃；流動(dòng)相：10mmol/L乙酸銨:乙腈=85:15
質(zhì)譜條件
電離模式：ESI；掃描方式：正離子掃描；檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)；電噴霧電壓：5500V；霧化氣壓力：50psi；輔助氣壓力：50psi；氣簾氣壓力：20psi；離子源溫度：500℃
添加回收結(jié)果
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