全國甲醇生產(chǎn)廠家彪仕奇：色譜柱的保護
為了延長色譜柱的使用壽命，全國甲醇生產(chǎn)廠家彪仕奇建議可以在分析柱前連接一個小體積的保護柱。保護柱是內(nèi)徑為1.0mm、2.1mm、3.2mm、4.6mm或10mm、20mm、40mm，長7.5mm、10mm或20～60mm的短填充柱，通常填充和分析柱相同的填料(固定相)，可看作是分析柱的縮短形式，安裝在分析柱前。
保護柱的作用是收集、阻斷來自進樣器的機械和化學(xué)雜質(zhì)，以保護和延長分析柱的使用壽命。一只1cm長的保護柱就能提供充分的保護作用。若選用較長的保護柱，可降低污染物進入分析柱的機會，但會引起譜帶擴張。因此選擇保護柱的原則是在滿足分離要求的前提下，盡可能選擇對分離樣品保留低的短保護柱。
保護柱也可裝填和分析柱不同的填料，如較粗顆粒的硅膠(10～15um)或聚合物填料，但甲醇生產(chǎn)廠彪仕奇提醒大家，柱體積不宜過大，以降低柱外效應(yīng)的影響。
保護柱裝填的填料較少，價格較低，其為消耗品，通常可分析50～100次樣品，柱壓力降呈現(xiàn)增大的趨向就是需要更換保護柱的信號。
天津質(zhì)譜級乙腈企業(yè)彪仕奇發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)在市場供應(yīng)的有結(jié)構(gòu)新穎可更換柱芯式設(shè)計的保護柱，由保護柱套和可更換式保護柱芯兩部分組成。
對硅膠基體的鍵合固定相，流動相的pH值應(yīng)保持在2.5～7.0之間。具有極端值的流動相會溶解硅膠，而使鍵合相流失。
使用水溶性流動相時，為防止微生物繁殖引起柱阻塞，應(yīng)加入0.01％的疊氮化鈉，以抑制微生物的繁殖。對不潔凈的樣品，要使用0.45um濾膜過濾或經(jīng)固相萃取器凈化后再進樣。
進行正式分析前，應(yīng)先用10倍柱體積的流動相沖洗色譜柱，以保持色譜柱處于平衡狀態(tài)。天津質(zhì)譜級乙腈企業(yè)彪仕奇提醒大家，當(dāng)使用乙醇、異丙醇、乙酸等黏度大的流動相時，色譜柱的平衡時間要延長，甚至要加倍。
對反相C18鍵合相柱，除去柱中含有的緩沖溶液鹽類或水溶性物質(zhì)時，不應(yīng)使用純水沖洗。因為C18鍵合相像一條長鏈將硅膠黏結(jié)，當(dāng)有有機溶劑存在時，其表面被流動相潤濕，C18長鏈完全展開，像海水中的海藻一樣。當(dāng)純水或緩沖溶液通過時，C18鍵合相與其不浸潤，鍵合相表面會塌陷，從而將溶劑、樣品分子或無機鹽分子包合。此時僅用純水無法將包合物洗脫出，應(yīng)使用含5％有機溶劑的水溶液沖洗，才可清除無機鹽或水溶性物質(zhì)。
硅膠、氧化鋁或正相鍵合相柱，應(yīng)保存在流動相中。氰基柱不能保存在純有機溶劑(如甲醇或乙腈)中，應(yīng)保留在欲使用的流動相中；氨基柱最好保存在乙腈中，而非流動相，并且應(yīng)注意不可使用丙酮作流動相。C18反相柱應(yīng)保存在純甲醇溶劑中，對填充高交聯(lián)度苯乙烯-二乙烯基苯共聚微球的非極性固定相也可用此法保存。
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